XPS原位轉移倉——助力新能源材料表面化學結構分析

          2019年，諾貝爾化學獎授予了與鋰電池研究有關的三位科學家約翰·古迪納夫、斯坦利·惠廷厄姆和吉野彰，也引起了堿金屬電池材料研究的再度興起。隨著鋰離子電極材料的研究對象從傳統(tǒng)的磷酸鐵鋰、鈷酸鋰以及三元材料逐漸轉移到高鎳材料，在與表界面相關的結構與性能分析研究中，電極材料的空氣敏感性問題日益凸顯。

眾所周知，在所有已知化學元素中堿金屬元素的性質是最活潑的，對空氣極其敏感。用鋰、鈉等堿金屬作為能源電池的電極材料即使短暫暴露在大氣環(huán)境中，其表面也會很快與空氣(氧氣、水、二氧化碳等)發(fā)生反應，產生新的化學物質，改變了電極材料表面真實的化學結構，直接導致材料表征的復雜化和不確定性，特別是與表面分析相關的譜圖解析將變得更加困難。對于這種情況，如何實現(xiàn)空氣敏感材料便捷有效的無空氣接觸轉移以及與測試儀器的無縫對接就顯得尤為重要。

北京貝萊信科技有限公司推出了一款新型XPS空氣敏感樣品轉移倉（型號：XPS Cell-Xi），適用于賽默飛公司ESCALAB Xi系列能譜儀器，能夠使樣品從制備完成到進入能譜儀器的整個過程不予空氣環(huán)境進行接觸，從而保證測量數(shù)據(jù)的有效性和準確性。

XPS原位轉移倉（貝萊信XPS Cell-Xi）的優(yōu)點：

適用于堿金屬電池材料、納米金屬催化材料、活潑純金屬、鈣鈦礦等水氧敏感樣品的能譜測試

配合各類手套箱使用，兼容ESCALAB Xi系列能譜儀器

兼具正負壓一體樣品轉移模式

正壓模式——惰性氣氛保護，適合長時間遠距離樣品轉移

負壓模式——真空密封，適合短距離樣品轉移

整體尺寸僅52*58*60mm，設計小巧，可整體放入儀器真空腔室中，不影響常規(guī)進樣

單次進樣約20個左右，測試效率高

院士團隊驗證，2000個實驗/年

操作簡便，適合開放使用

下面介紹兩類樣品采用常規(guī)進樣方式和XPS原位轉移艙（型號：貝萊信XPS Cell-Xi）裝置保護進樣的XPS測試結果對比。

納米金屬催化劑

石墨炔上負載的鈷納米顆粒的析氧研究-鈷的XPS高分辨譜圖

（a）樣品在無保護狀態(tài)下測得的Co2p譜圖，（b）樣品在保護轉移狀態(tài)下測得的Co 2p譜圖

通過保護前后的測量對比結果可見，利用原位轉移倉轉移樣品，有效保護了樣品表面真實的化學狀態(tài)，催化劑表面的Co元素結合能為777.4eV，對應為0價的金屬鈷的主體結構，這與催化劑的活性組分一致。

鋰離子電池材料

鋰金屬合金材料氧元素的XPS高分辨譜圖

樣品均在手套箱中操作轉移，其中紅色線表示未經(jīng)保護樣品測得的O1s譜圖（暴露空氣約30s進樣），藍色線表示采用XPS原位轉移倉保護進樣后測得的O1s譜圖，綠色線表示用Ar+刻蝕材料表面測得的O1s譜圖（XPS原位轉移倉保護進樣）。通過不同處理條件下O1s譜圖對比結果可知，采用XPS原位轉移倉保護轉移樣品，能夠獲得材料表面更接近真實化學狀態(tài)的結構信息。www.billison.com.cn